Повышение эффективности экстракции

Н.С. Нужненко, генеральный директор ООО «КоролевФарм»

Хороша та технология, которая наделяет вещи неожиданно ценными свойствами…

Георгий Александров

Каким бы парком оборудования не располагала производственная компания, она так или иначе в производстве косметики или БАД использует сырьевую базу. Эффекты, которые многие производители и дистрибьюторы указывают в аннотациях, во многом зависят от биологически активных компонентов, внесённых в состав продукта. Сейчас в рецептуры почти всех косметических или фармацевтических средств, а также биологически активных добавок к пище, входят растительные экстракты. Разработчики и технологи используют в качестве природно сбалансированных, биологически активных и многофункциональных смесевых компонентов рецептур экстракты лекарственных растений, полученных различными способами. Поэтому извлечение ценных биологически активных компонентов из растительного сырья, а также из сырья животного и минерального происхождения – одна из основных технологических задач в пищевой, косметической и фармацевтической промышленности.

Именно поэтому одним из наиболее важных направлений деятельности любой компании является работа с сырьём. Как правило, многие компании получают активные компоненты, входящие в рецептуры, уже в готовых формах. Это не очень затратно, если производится немного наименований продукции. Но что делать, например, контрактным производителям, которые выпускают товары под собственной торговой маркой (Private Label)? А если таких заказчиков много и у каждого около или более сотни наименований продуктов, причем в каждый входит 5–10 экстрактов?

Рис. 1. Схема электроимпульсного плазменно-динамического экстрактора
1 – высоковольтный трансформатор
2 – накопительная емкость (конденсатор)
3 – разрядное устройство (высоковольтный разрядник
4 – выносной блок управления высоковольтным разрядником
5 – импульсная (экстракционная) камера

Учитывая такое понятие как «минимальная партия закупки», нужно понимать, что необходимо иметь хорошую логистику, которая обеспечит учёт и движение этих объёмов сырья. Но кроме всех прочих параметров учёта есть ещё и срок годности, в течение которого должно быть использовано приобретённое сырьё. Конечно, возможен постоянный переконтроль, но это – привлечение дополнительных ресурсов и всё-таки потеря активности сырья.

Как же без потерь иметь необходимый и постоянный запас сырья на складе, а значит, и мобильность производства, ведь заказ, оплата, доставка и все необходимые формальности по учёту и контролю требуют значительного времени? Как производственникам иметь максимальную мобильность и возможность для выпуска любого продукта любого наименования? Но при этом не обращать внимания на минимальную партию в тысячу туб или серийный выпуск месячного заказа.

Ответ очень прост. Необходимо мобильное и эффективное оборудование для изготовления активных компонентов со способностью производства минимальной разовой партии от 5 л (кг) и возможностью выпуска на этом же оборудовании нескольких десятков тонн в месяц.

Неоднократно столкнувшись с перечисленными трудностями, компания «КоролёвФарм» пошла именно по такому пути в организации производственного процесса. Мы начали выпускать экстракты в 2002 году по уникальной технологии – методом электроимпульсной плазменно-динамической экстракции (ЭИПДЭ). В настоящее время на предприятии освоено производство водных, масляных, пропилен-гликолевых и водно-пропиленгликолевых экстрактов из различного растительного сырья. Технические условия зарегистрированы на производство около 4500 наименований экстрактов. Нужно сказать, что мы не исключаем работу с другими компаниями – поставщиками сырья.

Рис. 2. Схемы электрического поля в жидкости: а – при подаче импульса на электроды; б – при прорастании стримера; 1 – эквипотенциальные поверхности поля; 2 – силовые линии поля; 3 – стример; 4 – оболочка канала стримера

Рис. 3. Схема движения ионов в межэлектродном проме¬жутке: 1 – растущий стример; 2 – силовые линии поля; 3 – направление движения ионов

Известно, что экстрагирование – это процесс извлечения одного или нескольких компонентов из растительного материала путем избирательного растворения в жидкостях (экстрагентах).

Основной способ получения биологически активных компонентов для ввода в рецептуры – экстрагирование из растительного сырья. Для извлечения различных биологически активных веществ применяют преимущественно высушенный растительный материал. Наиболее распространенными являются традиционные методы экстракции, такие как мацерация, перколяция, прямоточные и противоточные методы экстракции. Несмотря на множество положительных качеств, эти методы имеют ряд существенных недостатков. Одна из основных проблем классических способов переработки растительного сырья – низкая эффективность извлечения целевых компонентов. Часть традиционных методов в своём развитии достигла своего технологического естественного предела, многие методы энергоемки, многоступенчаты, процесс длителен по времени и, как следствие, не эффективен с экономической точки зрения.

Поэтому разработка и внедрение принципиально новых, гибких и мобильных технологий, их интенсификация с целью более эффективного извлечения ценных компонентов, которые обладают высокой биологической активностью, очень важная и актуальная задача.

Одна из новых перспективных технологий изготовления фитопрепаратов – электроимпульсная плазменно-динамическая экстракция растительных веществ (ЭИПДЭ) – позволяет повысить эффективность экстрагирования в 3–10 раз и сократить время переработки сырья с 12–36 часов до 10–15 минут, а также обладает рядом дополнительных достоинств, таких как обеззараживание экстракта в процессе обработки высоковольтными импульсами, возможность использования нетоксичных экстрагентов благодаря большой эффективности экстрагирования водой и тому подобное.

ЭИПДЭ разработана на основе эффекта Юткина и представляет собой так называемый электровзрывной способ. Его сущность заключается в том, что для интенсификации процесса экстракции используется воздействие различных силовых полей на смесь сырья и экстрагента. Перспективность и эффективность метода – в комплексном воздействии на сырье ряда интенсифицирующих экстракцию факторов, а также в компактности и мобильности оборудования, которое может быть смонтировано в непосредственной близости от варочно-смесительного участка. Это позволяет значительно экономить логистические ресурсы и не занимать дополнительные производственные и складские площади.

Таблица 1. Сравнительная таблица стадии выделения изохинолиновых алкалоидов из растительного сырья.

Стадии выделения алкалоидов

Время выделения

алкалоидов

(классический метод)

Время выделения

алкалоидов (метод ЭИПДЭ)

Предварительное замачивание

1 час

1 час

Экстракция

7 – 10 суток

27 минут

Фильтрация

1 час

1 час

Сгущение экстракта

1 – 2 часа

Извлечение алкалоидов в виде солей

2 часа

Очистка

30 минут

30 минут

Перевод алкалоидов-солей

в основания

30 минут

30 минут

Извлечение алкалоидов эфиром

2 часа

2 часа

Отгон эфира

1 час

1 час

Подсушивание суммы алкалоидов

1 час

1 час

ИТОГО (общие временные затраты)

158 – 250 часов

7 часов 27 минут

Использование электроимпульсных разрядов значительно улучшает показатели экстракции, обеспечивает сохранность экстрагируемых компонентов и обеспечивает их извлечение до 90% от исходного содержания. В рабочей камере (экстракторе) одновременно осуществляется разрушение сырья, обработка его импульсными токами, обеспечивается высокая турбулентность жидкой фазы, обеззараживание среды и т.д.

Метод ЭИПДЭ объединяет большую часть процессов, используемых как в традиционных, так и в новых, разрабатываемых и уже применяемых в настоящее время технологиях извлечения веществ из растительного сырья. При этом в десятки (!) (таблица.1) раз меньше требуется времени для обработки сырья по сравнению с традиционными методами и в несколько раз сокращаются затраты энергии. Кроме того, под действием высоковольтного электрического тока достигается дополнительный эффект – обеззараживание сырья.

Суть этого метода экстракции заключается в воссоздании такого природного явления как грозовой разряд молнии. В рабочую ёмкость экстрактора помещают смесь растительного сырья и экстрагента (растворителя), которую пробивает электрический разряд большой силы, то есть происходит кратковременное, но частое (интервал импульса 0,5 сек) воздействие на смесь высоковольтных токов. При прохождении электрического разрядного импульса через экстрагируемую смесь на поверхности разряда – «молнии» – из испаряющейся жидкости образуется газовая пленка, которая отделяет сформировавшийся ствол разряда – «молнии» – от окружающей смесевой жидкости, а газопаровая плёнка защищает растительное сырьё от сгорания.

Под действием сил, вызванных высоковольтным разрядом, в смеси экстрагента и растительного сырья за миллисекунды возникают мгновенные волны, которые создают высокое импульсное давление, в экстракторе интенсивно перемешивается вся смесь, происходит истончение или полностью исчезновение диффузионного пограничного слоя и резкое увеличение конвективной диффузии. Резко возникшие ударные волны способствуют быстрому проникновению экстрагента сквозь цитоплазматические мембраны внутрь клетки, что во много раз ускоряет внутриклеточную диффузию.

В момент пробоя искрового разряда в смесевой жидкости возникают плазменные каверны. Эти образовавшиеся полостные пузыри постоянно пульсируют: достигнув максимально возможного объема они схлопываются. Ударное схлопывание ещё больше увеличивает скорость движения экстрагента около измельчённых частиц сырья. Этот процесс резко увеличивает скорость экстракции, так как резко возрастает коэффициент конвективной диффузии. При этом в те же миллисекунды в малом и ограниченном пространстве ёмкости реактора выделяется большое количество энергии – происходит взрыв, который разрушает клеточные структуры: наружные и внутренние мембраны растительного материала. Сквозь образовавшиеся бреши клеточных мембран извлечение идёт резко ускоренным темпом, так как экстрагентом беспрепятственно вымываются биологически активные вещества через разрушенные плазменные мембраны клеток.

Рис. 4. Экстракт лещины (лист): масляный, пропиленгликолевый, водно-пропиленгликолевый

Рис. 5. Экстракт зверобоя (травы): водный, пропиленгликолевый, масляный

Рис. 6. Экстракт барвинка: масляный, пропиленгликолевый, водно-пропиленгликолевый, водный

Рис. 7 Экстракты ромашки аптечной: водно-пропиленгликолиевый, маслянный, пропиленгликолиевый и водный

Процесс экстрагирования, в отличие от традиционно применяемых методов, происходит без нагревания, поэтому растительное сырье не подвергается термическому воздействию и позволяет без разрушающего термического шока, перевести все извлечённые биологически активные вещества в раствор. В результате экстракт имеет цвет растительного сырья. Пигменты – природные красители, которые содержатся в растительном сырье, переходят в экстракт, что подтверждает высокую степень извлечения (экстракции) и содержания в экстракте активных компонентов (рис. 3–8).

В отличие от традиционно применяемых методов, однократная загрузка реактора позволяет получить минимальную партию экстракта до 10 кг. Это преимущество позволяет произвести достаточно большой ассортимент экстрактов за одну смену, и освобождает производство от необходимости закупать экстракты «бочками», что, конечно же, снижает нагрузку на склад.

Многие производители экстрактов не обращают внимания на то, что экстракт должен иметь цвет и запах, присущий растению, из которого получен. А ведь на самом деле эти показатели характеризуют наличие активных веществ.

Как это ни странно, но во многих спецификациях и паспортах качества, которыми пользуются производители и потребители экстрактов, основные показатели, характеризующие качество экстракта, – такие физико-химические показатели, как рН и содержание сухого остатка. Мы полагаем, что эта методика не является корректной для характеристики содержания активных веществ в экстракте, так как в экстракт переходят все вещества, которые растворяются в данном растворителе (экстрагенте), что и составляет сухой остаток. Особенно это заметно при классических методах экстракции. Помимо активных веществ (таких как дубильные вещества, флавоноиды, витамины и прочее) в экстракт переходят и другие вещества (органические соединения, остатки минеральных удобрений, пыль, частички земли и прочее). К сожалению, экстракты, применяемые для косметики, не нормируются по содержанию активных веществ, поэтому многие не утруждаются их определением.

В дополнение можно сказать, что проводимые нами исследования показали – нет прямой зависимости наличия активных веществ от содержания сухого остатка в экстракте. Можно сказать, что по содержанию сухого остатка можно судить о чём угодно, но не о наличии активных компонентов. Таким образом, мы подошли к тому, что экстракты, применяемые в косметике, также необходимо нормировать по содержанию активных веществ.

При разработке технологии экстрагирования мы проводили исследования масляным экстрактам ромашки на наличие азулена. Качественное подтверждение наличия азулена является визуальный тест цвета полученного экстракта. Цвет экстрагента — растительного масла и природный краситель из цветков ромашки — жёлтого цвета.

Азулен, извлечённый из тех же цветков ромашки, синего цвета. В совокупности эти два цвета дают зелёный (рис. 8).

Поэтому можно с чёткой определённостью сказать, что и запах, и цвет являются не только косвенным, но и прямым подтверждением извлечения активных веществ, что и доказывает электроимпульсная плазменно-динамическая экстракция.

Источник: #Сп.2 (145) Тематический спецвыпуск 2013

Добавить комментарий